激光粒度仪知识小课堂

一.粒度仪基本知识介绍

粒度是表征一系列颗粒的大小分布，粒度分布是不同粒径区间内的颗粒占粉体总量的百分数，粒度分布有区间分布和累计分布两种形式，区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，是由区间分布累加得到的,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量 。

激光粒度分析仪是测量粒度大小的一种仪器，一共有两种测试方法：干法粒度和湿法粒度测试，两者的区别在于分散装置不同（见下图），湿法装置(Hydro MV/LV/EV/SM)控制在液体分散剂中悬浮的样品的分散。干法装置(Aero S)的功能是确保干样品得到分散并均匀地送入到连续空气流中的测量单元。

适用于分析粉体材料、锂电池材料、水泥、医药、农药、食品等领域的中悬浮液和固体粉末（（金属/非金属））纳米到毫米范围的粒径和粒径分布。

我们常用Dv代表体积分布测试结果，Dn 代表数量分布测试结果。常见的粒度特征值：

D[3,2] 表面积加权平均粒径，对样品中小颗粒的存在敏感；

D[4,3] 体积加权平均粒径 ，对样品中大颗粒的存在敏感。

Dv[50] 是样品典型的中间粒径值，反映出样品特性，如Dv[50] 3.454微米表示样品中小于3.45微米粒径的颗粒体积占了样品总体积50%。

1.测试原理

激光粒度仪是利用颗粒对光的散射（衍射）现象测量颗粒大小的，衍射后的光信号被检测器捕捉，捕捉的光信号利用MIE氏散射模型进行计算得到粒度分布。Mie氏理论计算模型中需要提供三个参数：颗粒的折射率（RI）、颗粒的吸收率（Abs）、分散介质的折射率（Dispersant RI)。

2.设备主要性能参数

以马尔文Mastersize 3000为例：

（1）粒径范围：0-3500 微米

（2）准确度：优于1%

（3）重复性：优于0.5%

（4）重现性：优于1%

3.测试项目：悬浊液、干粉、乳液的粒径分布大小

4.结果展示 ：报告结果一般分为体积或数量分布测试结果，单位：微米

例：样品为正极粉末材料，检测设备为马尔文3000导出的体积分布图谱如下图所示：

二、送样要求

1. 湿法粒度测试，样品质量＞1g，请告知是否需要超声分散(分内超和外超声，需提供超声功率、时间)和是否加入表面活性剂 ，分散介质类型（默认为去离子水）。

2. 请告知物料折射率、吸收率、密度及遮光度范围。

3.锂盐样品粒度测试请用铝箔袋密封,避免样品吸水及污染。

三、常见问题

1. 粒度大小对正极材料性能有哪些影响？

答：粒度分布的大小对电池的安全性能和极片的压实密度有较大影响。

2.湿法进样时需要考虑哪些因素？

答：湿法粒度测试时需要考虑：①分散介质的选择，分散介质要避免待测样品溶解和反应，并且分散介质能很好的分散样品（常见的分散介质：无水乙醇、异丙醇、去离子水）。②表面活性剂：样品悬浮，无法均匀分散在介质中时，可考虑添加合适的表面活性剂。

③超声分散：超声有助于样品分散，但过度的超声可能会“破碎”样品。

④气泡的影响：搅拌转速过高或者添加表面活性剂不当会产生气泡影响测试结果。转速过低则待测样品无法被循环进入样品池导致待测样未被检测。

3.样品遮光度对测试结果的影响？

答：样品遮光度又称样品浓度，是测试的重要条件，遮光度过低导致信噪比较差，且样品浓度太低导致测试结果代表性差；遮光度过高又会导致“多重光散射”的发生，测量结果误差较大。

4.湿法粒度测试初始化仪器对光失败分析？

答：可能原因是点击“初始化仪器”太快，由于空气和液体都是分散介质，点击“初始化仪器”时仪器开始自动对光，在对光过程中由于液体未进入到镜片间，此时的分散介质是空气，第二次是液体，前后两种介质状态不一样会导致对光失败，所以在清洗干净进样系统后应等液体分散介质循环一会儿再执行“初始化仪器”，即可必免对光失败又可以避免分散介质带来的温差影响。